Selama operasi rutin di laboratorium, sangat umum terjadi melarutkan senyawa yang diinginkan dalam suatu pelarut. Dalam ekstraksi corong pisah dan kromatografi kolom digunakan pelarut yang harus dihilangkan untuk mengisolasi senyawa yang diinginkan. Pelarut biasanya dipilih yang memiliki titik didih lebih rendah daripada senyawa yang diinginkan, sehingga terdapat beberapa mekanisme untuk menghilangkan pelarut. Secara teori, dimungkinkan untuk merebus pelarut dengan titik didih rendah hanya dengan menempatkan larutan pada sumber panas, namun metode ini tidak umum digunakan.
Prinsip penghilangan pelarut dengan rotary evaporator
Metode yang disukai untuk menghilangkan pelarut di laboratorium adalah dengan menggunakan rotary evaporator, yang juga dikenal sebagai "rotary evaporator". Rotary evaporator pada dasarnya adalah distilasi di bawah tekanan tereduksi: larutan dalam labu alas bulat ditempatkan di penangas air perangkat dan diputar sementara sistem dievakuasi sebagian (baik dengan aspirator air atau pompa vakum). Berkurangnya tekanan dalam peralatan menyebabkan pelarut mendidih pada suhu lebih rendah dari biasanya (lihat Distilasi Vakum), dan memutar labu meningkatkan luas permukaan cairan, sehingga meningkatkan laju penguapan.
Uap pelarut mengembun saat bersentuhan dengan kondensor dan menetes ke dalam labu penerima. Ketika pelarut dihilangkan, senyawa pekat tetap berada di dalam labu. Perbedaan antara distilasi dan evaporasi putar adalah distilat paling sering tertahan dalam distilasi sedangkan residu tertahan dalam evaporasi putar.
Walaupun rotary evaporator terlihat rumit, sebenarnya sangat sederhana. Tujuan dari rotary evaporator adalah untuk menghilangkan bahan kimia organik dengan titik didih rendah, biasanya pelarut, dari campuran senyawa. Rotary evaporator adalah metode pilihan untuk menghilangkan pelarut di laboratorium organik modern. Pelarut atau senyawa dengan titik didih rendah dihilangkan dengan distilasi sederhana. Rotary evaporator dirancang untuk beroperasi dalam kondisi vakum (untuk menurunkan titik didih senyawa) sambil memanaskan sampel. Gunakan jari yang dingin untuk mengembunkan uap menjadi cairan, yang kemudian ditampung dalam labu terpisah.
Fitur penting dari evaporator putar
1) Pompa vakum adalah sumber pengurangan tekanan dalam sistem.
2) Kecepatan putaran dan kenop pengatur suhu bak mandi.
3) Pemandian air.
4) Perangkat anti-tabrakan.
5) Jari-jari dingin. (Jangan gunakan rotary evaporator jika jari Anda tidak dingin. Seharusnya ada es kering padat berlebih di jari Anda.)
6) Katup pelepas vakum.
Untuk menggunakan rotary evaporator, ikuti langkah-langkah sederhana berikut:
Itupenguap putarharus terbuka dan perangkap harus didinginkan. Jika tidak demikian, silakan minta bantuan TA Anda.
1. Gunakan klem Keck untuk memasang labu ke pelindung benturan pada evaporator putar. Labu tidak boleh berisi cairan lebih dari setengahnya.
Perhatikan bahwa penjepit Keck memiliki sisi yang lebih besar untuk mengakomodasi leher labu alas bulat yang lebih besar dan batang pelindung benturan yang lebih kecil.
2. Nyalakan rotasi. (Lihat tanda foto kiri 2.) Ini akan membantu mencegah tumbukan selama penyulingan. Tanyakan kepada TA Anda apakah sebaiknya menyalakan (atau menaikkan) pemanas di dalam bak mandi.
3. Tekan kenop (bertanda #1, gambar kiri) dan geser kenop ke kiri untuk menurunkan labu ke dalam penangas air. Cairan dalam labu harus berada di bawah permukaan air dalam bak mandi, tetapi leher labu harus berada di atas garis air, dan pelindung benturan tidak boleh bergesekan dengan bak air.
4. Putar saklar pompa vakum ke posisi ON dan hidupkan pompa vakum.
5. Tutup stopcock (berlabel #1, gambar di sebelah kanan) untuk menciptakan ruang hampa di dalam rotary evaporator. Stopcock #2 (gambar kanan) tidak memerlukan penyesuaian. Stopcock #2 harus terbuka ke pompa vakum.
6. Setelah sekitar satu menit, Anda akan melihat uap mengembun di jari Anda yang dingin dan terkumpul di botol penampung. Jika tidak, segera dapatkan bantuan, terutama jika Anda sedang membangun jalur evaporator putar.
7. Untuk mengeluarkan sampel, (a) lepaskan ruang hampa dengan memutar keran yang benar (penanda #1, kanan.) (b) matikan pompa vakum. (c) Berhenti memutar dan angkat labu. (d) Setelah tekanan menjadi seimbang, lepaskan klem dan angkat labu.
